異常峰形分析

1、臺階峰(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;(2)氣體流量突變如：注射墊突然漏氣，氣路受阻等;(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松。2、負峰(1)TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負峰,有時可以通過改變載氣流量或進樣量克服;(2)操作ECD時進樣量過大而出負峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉變?yōu)殡婋x檢測，此時靈敏度還會大大降低;(3)操作FID，低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質出現(xiàn)，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負...

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電子捕獲檢測器的介紹

電子捕獲檢測器(Electroncapturedetector,ECD)，屬于專用型微分檢測器，由于它對電負性物質（例如：含鹵、硫、磷、氮等物質）有很高的靈敏度，因此在石油化工、環(huán)境保護、食品衛(wèi)生、生物化學等分析領域中得到廣泛的應用。電子捕獲檢測器的最小檢出量可達10-13g，線性范圍約為104。1）檢測機理電子捕獲檢測器是根據(jù)電負性物質分子能捕獲自由電子的原理而制成的,它主要利用以下三個條件來達到檢測之目的。①能夠產生β射線：檢測器內有能放出β射線的放射源，常用63Ni、3...

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氫焰離子化檢測器（FID）如何清洗

當沾污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與鑒定器聯(lián)接起來，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上，從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。當沾污比較嚴重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細砂紙（300-400#）打...

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電子捕獲檢測器（ECD）如何清洗

電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為Ｈ３或Ｎi６３，因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片，然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。對Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ｎi６３源更應小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，...

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氮磷檢測器（NPD）的清洗

在大多數(shù)情況下，只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會導致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后，可以用超聲波清洗各個部件。最終將需要更換噴嘴，因此，強烈推薦在手頭有備用的噴嘴。經過一段時間的使用，來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上，并導致基線問題。在更換銣珠2-3次后，應該清洗檢測器。每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后（5次或更多次），密...

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進樣后不出峰原因分析及解決辦法

1.進樣針堵塞，樣品沒有注入汽化室。取下進樣針，手動吸取樣品并推出，觀察能否正常吸入排出。若堵塞可選擇溶劑超聲清洗，若超聲清洗仍不能吸取，則需要更換進樣針。2.樣口或色譜柱受污染造成樣品嚴重吸附?？梢赃x擇溶劑沖洗汽化室，超聲清洗分流平板，分流/不分流進樣時清洗或更換襯管，更換襯管內玻璃毛，截斷一段連接進樣口端色譜柱并重新安裝老化，或選擇其它類型色譜柱等方法排除問題。3.分流/不分流進樣時襯管內玻璃毛過多，堵塞了樣品進入色譜柱。安裝玻璃毛應取少量并安放在進樣針插入襯管針尖以下的...

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