色譜柱有哪些柱參數(shù)？

色譜柱柱參數(shù)：固定相，柱長，內(nèi)徑，膜厚。固定相的選擇：相似相溶原理。非/弱極性柱—常用！中等極性柱—適用于復(fù)雜/困難的分離；強(qiáng)極性柱—多用于特殊應(yīng)用。柱長：10-15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析25-30m標(biāo)準(zhǔn)柱長滿足絕大部分應(yīng)用50m，60m，100m復(fù)雜樣品的分析內(nèi)徑：0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進(jìn)樣，痕量分析0.32mm寬徑，分流/不分流進(jìn)樣，能承受較大體積進(jìn)樣0.25mm窄徑分流進(jìn)樣，GC/MS應(yīng)用，較高柱效0.18mm微徑較快分離高柱效0.1...

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怎樣防止進(jìn)樣針變彎？

很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：1.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進(jìn)去。2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。3.注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎。4.因為注射器內(nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，...

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為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉？

進(jìn)樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)不分流進(jìn)樣及分析稍有極性的化合物時，應(yīng)建議用去活化的襯管。使用玻璃棉：A.減少熱歧視，為樣品揮發(fā)提供足夠的表面積;B.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑，使其不至于進(jìn)入色譜柱;C.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現(xiàn)性，避免樣品在隔墊上的殘留。使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有：酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。不分流進(jìn)樣模式：痕量分析、樣品濃度低、流速低、進(jìn)樣量小。分...

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氣相色譜分析實驗中，如何提高FID的靈敏度?

1、提出問題：靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應(yīng)值的大小，與信噪比或檢測限結(jié)合可評價一臺儀器的綜合性能指標(biāo)。在相同檢測限下，儀器的靈敏度越高，儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?2、分析原因：靈敏度：單位物質(zhì)量通過檢測器時，產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(R)為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖，可得到通過原點的直線，該直線的斜率就是檢測器的靈敏度，以S表示：S＝△R/△Q影響FID靈敏度的因素：可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面)...

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檢測器的結(jié)構(gòu)與原理

檢測器通常由兩部分組成：傳感器和檢測電路。傳感器是利用被測物質(zhì)的各種物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)以及物理化學(xué)性質(zhì)與載氣的差異，來感應(yīng)出被測物質(zhì)的存在及其量的變化。如：熱導(dǎo)檢測器（TCD）就是利用被測物質(zhì)的熱導(dǎo)系數(shù)和載氣熱導(dǎo)系數(shù)的差異；火焰電離檢測器（FID）、氮磷檢測器（NPD）等都是利用被測組分在一定條件下可被電離，而載氣不電離；火焰光度檢測器（FPD）就是利用被測物質(zhì)在一定條件下，可發(fā)射不同波長的光，而載氣氮氣卻不發(fā)光等等。所以，傳感器是將被測物質(zhì)變換成相應(yīng)信號的裝置。它是檢測器的...

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氣相色譜檢測器操作注意事項

1、氣相色譜檢測器尾吹氣的使用。尾吹氣是從色譜柱出口處直接進(jìn)入檢測器的一路氣體，又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細(xì)管柱則大都采用尾吹氣。這是因為毛細(xì)管柱的柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)柱為1~3mL/min)，不能滿足檢測器的最佳操作條件（一般檢測器要求20mL/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致...

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