色譜柱使用常見問題

一、柱壓升高原因：緩沖鹽使用不當導(dǎo)致緩沖鹽析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙，阻礙流動相傳質(zhì)，引起柱壓升高；相同化合物的保留時間發(fā)生變化原因：如果沒有沖洗干凈就進行進樣，色譜柱內(nèi)含有的鹽會使化合物的保留時間發(fā)生變化；二、柱效下降原因：1、有些緩沖鹽會滲入到鍵合相的深處，損害硅膠基體，導(dǎo)致色譜柱鍵合相流失，柱床變松，柱效下降;2、凝結(jié)在鍵合相表面，使C18碳鏈難以舒展，對物質(zhì)的保留能力下降，導(dǎo)致柱效下降。因此用過緩沖鹽后需要對色譜柱進行沖洗，水中緩沖鹽濃度較大時應(yīng)特別引起注意...

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FID故障分析！

FID常見故障及解決方法1、點火前不能調(diào)零放大器預(yù)熱之后，氫焰尚未點燃，基線應(yīng)能被調(diào)節(jié)到記錄儀的零點，此時改變放大器上的衰減比，基線應(yīng)無偏離，如果在上述操作中發(fā)現(xiàn)，無論怎樣調(diào)節(jié)微電流放大器旋鈕，都不能使記錄儀上的基線回到零位，則認為是不能調(diào)故障。點火前不能調(diào)故障的發(fā)生原因有以下幾個：接線錯誤；離子室絕緣不良；引線電纜有短路；微電流放大器損壞；記錄儀故障。2、點火故障在色譜儀正常操作的條件下，按動點火器按鈕，片刻后應(yīng)能聽到氫氧混合氣點燃時的爆鳴聲，此時將會觀察到基線的偏移。點火...

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按照漏氣程度大小，檢測氣路漏氣的方法可分為以下幾點

ⅰ.嚴重漏氣。當氣源打開并穩(wěn)定后，聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說明氣路有大漏。此時應(yīng)將流路的流量開大，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏氣。堵住氣路出口，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計，轉(zhuǎn)子能慢慢降到零，則不漏氣，否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表，打開氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間，等氣路穩(wěn)定后，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥，半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降，說明這部分漏氣。具體檢測漏氣部位，應(yīng)分段檢測，逐步查漏。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計或壓力表之間氣路篩查，可參照...

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當發(fā)現(xiàn)氣體純度不夠，而影響譜圖分析時，可以從以下方面來解決

①分析對象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析；②氣相色譜儀系統(tǒng)：裝機前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時注意過濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；③色譜柱：為了避免載氣中雜質(zhì)的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類型色譜柱，作為保護柱，一段時間后，更換前端保護柱就可以，避免分析柱壽...

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寫給氣相色譜初學(xué)者的建議

01氣相色譜柱和檢測器的選擇當我們拿到一個需要氣相色譜儀進行測試的項目時，我們首先要確定該物質(zhì)應(yīng)該用哪種檢測器和色譜柱。標準會寫明所用到的檢測器，作為了解，還是給大家講下檢測器的選擇。氣相色譜儀主要的檢測器有氮磷檢測器（NPD）、火焰光度檢測器（FPD）、電子捕獲檢測器（ECD）、氫火焰離子化檢測器（FID）等，前三種檢測器屬于專用型檢測器，如電子捕獲檢測器（ECD），它只對具有電負性的物質(zhì)有響應(yīng)，常見的測試項目有鹵代烴、硝基苯類化合物。接下來是色譜柱的選擇。標準雖然有提供色...

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氣相色譜載氣漏氣時，色譜圖有以下變化

①基線變化a.基線不穩(wěn)定（噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移）。i.基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣；ii.基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣；b.峰形變小、保留時間...

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